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全自動(dòng)一體化蒸餾儀的操作步驟

2025-08-11 09:14:30

***、操作前準(zhǔn)備

1. 儀器檢查

  確認(rèn)電源電壓與儀器要求***致(通常220V)。

  檢查冷凝水循環(huán)系統(tǒng)是否正常(如外接冷卻水需確保水流暢通)。

  檢查蒸餾瓶、接收瓶等玻璃器皿無(wú)破損,密封圈完好。

2. 試劑與樣品

  根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求準(zhǔn)備樣品(如水質(zhì)樣品需預(yù)處理)。

  準(zhǔn)備吸收液(如測(cè)定氨氮需用硼酸溶液)。

3. 安全防護(hù)

  穿戴實(shí)驗(yàn)服、手套、護(hù)目鏡。

  確保通風(fēng)良好(或在通風(fēng)櫥內(nèi)操作)。


二、操作步驟

# 1. 儀器組裝

  將蒸餾瓶(燒瓶)安裝在儀器的加熱位上,連接冷凝管。

  接收瓶置于冷凝管出口下方,確保接口密封(可用硅膠管連接)。

  接通冷凝水(若為水冷型):下口進(jìn)水,上口出水。

# 2. 加樣與試劑

  向蒸餾瓶中加入樣品(體積根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法,如250mL)。

  加入反應(yīng)試劑(如測(cè)揮發(fā)酚需加磷酸調(diào)節(jié)pH,測(cè)氨氮加NaOH使pH>11)。

# 3. 參數(shù)設(shè)置

  打開(kāi)電源,通過(guò)控制面板設(shè)置參數(shù):

  蒸餾溫度(通常100℃或根據(jù)試劑沸點(diǎn)調(diào)整)。

  蒸餾時(shí)間(如10 15分鐘,或根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法)。

  冷卻水流量(水冷型需調(diào)節(jié)流速至適中)。

# 4. 啟動(dòng)蒸餾

  按下“開(kāi)始”鍵,儀器自動(dòng)加熱至設(shè)定溫度。

  觀察蒸餾過(guò)程:初始餾出液可能為空白,待穩(wěn)定后開(kāi)始收集餾出液(如接收前5mL棄去)。

# 5. 結(jié)束蒸餾

  達(dá)到設(shè)定時(shí)間或餾出液達(dá)到目標(biāo)體積后,儀器自動(dòng)停止加熱(或手動(dòng)停止)。

  先關(guān)閉加熱,待蒸餾瓶冷卻后再關(guān)閉冷凝水(防止倒吸)。

# 6. 清洗與維護(hù)

  倒棄廢液,用純水沖洗蒸餾瓶、冷凝管等部件。

  定期檢查加熱模塊、密封圈是否老化,及時(shí)更換。


三、注意事項(xiàng)

1. 安全警示

  避免干燒!蒸餾瓶?jī)?nèi)必須有液體才能啟動(dòng)加熱。

  高溫部件勿直接觸碰,防止?fàn)C傷。

2. 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性

  確保接收液體積準(zhǔn)確(可用容量瓶定量)。

  若餾出液渾濁或異常,需重新蒸餾。

3. 常見(jiàn)問(wèn)題處理

  暴沸:加入沸石或使用防暴沸模塊。

  漏氣:檢查密封圈是否對(duì)齊或更換。

  冷凝效率低:增加冷卻水流量或降低環(huán)境溫度。


四、應(yīng)用示例(氨氮蒸餾)

1. 樣品+NaOH → 調(diào)節(jié)pH>11,釋放NH?。

2. 蒸餾至硼酸吸收液(接收瓶)中。

3. 用滴定法或分光光度法測(cè)定吸收液中的氨氮。


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